Sunday, October 13, 2013

TITRASI ASAM BASA DAN GRAVIMETRI (PRAKTIKUM KIMIA DASAR)

PERCOBAAN IV
ANALISIS KUANTITATIF
(TITRASI ASAM BASA DAN GRAVIMETRI)


A.      TUJUAN 
Dapat menguasai prinsip dan prosedur analisis kuantitatif dengan metode volumetri dan gravimetri.
B.       PRINSIP
Titrasi asam basa memiliki prinsip netralisasi dan gravimetri adalah penentuan jumlah zat atau kadar berdasar penimbangan berat.
C.      TEORI  DASAR
Analisis kuantitatif adalah pengolahan data dengan kaidah-kaidah matematik terhadap data angka atau numeric. Angka dapat merupakan representasi dari suatu kuantita maupun angka sebagai hasil konversi dari suatu kualita, yakni data kualitatif yang dikuantifikasikan dalam hal ini metode analisis bertujuan untuk menetapkan kadar suatu sampel. Ada 2 (dua) contoh teknik analisis kuantitatif yang sering dilakukan adalah volumetri dan gravimetri,titrasi asam basa merupakan bagian dari analisis volumetri. (Zulfikar 2010)

1.    Volumetri
Analisis volumetri merupakan teknik penetapan jumlah sampel melalui perhitungan volume. Sehingga dalam teknik alat pengukur volume menjadi bagian terpenting, dalam hal ini buret adalah alat pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis volumetric. Penetapan sampel dengan analisa volumetri didasari pada hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia, seperti dibawah ini cara ini sering disebut juga dengan titrasi.Untuk proses titrasi zat analit (A) dengan pereaksi (S) atau larutan standar, mengikuti reaksi :
a A + b S → hasil
dimana a adalah molekul analit (A) yang bereaksi dengan b molekul pereaksi (S) atau larutan standar.Pereaksi (S), disebut juga dengan titran. Posisi titran atau larutan standar ada didalam buret, yang selanjutnya kita tambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan analit (A) yang ada dalam Erlenmeyer, dengan cara membuka kran yang ada dalam buret penambahan titran dilakukan sampai jumlah larutan analit dan titran mencapai titik ekivalen. Secara umum tidak ada jumlah titran berlebih yang digunakan kecuali pada titrasi balik.
Dalam larutan analit (A) kita menambahkan zat indikator yang berfungsi untuk menunjukkan bahwa telah terjadi reaksi sempurna dari analit dengan pereaksi dengan adanya perubahan warna dari indikator.
Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks merupakan pasangan asam basa konjugasi dalam konsentrasi yang kecil indikator tidak akan mempengaruhi pH larutan. Indikator memiliki dua warna yang berbeda ketika dalam bentuk asam dan dalam bentuk basanya. Dimana bentuk indikator yang terdisosiasi berbeda dengan bentuk yang tidak terdisosiasi .Bila indikator asam dilambangkan HI dan indikator basa IOH maka dapat dinyatakan dalam persamaan
HI→ H++I-  dimana HI bentuk tidak terdisosiasi ,H+ sebagai asam dan I- sebagai bentuk terdisosiasi basa. Adapaun IOH→OH-+I+ dimana IOH bentuk terdisosiasi , OH- basa dan I+ bentuk terdisosiasi asam.
Perubahan warna ini yang sangat bermanfaat, sehingga dapat dipergunakan sebagai indicator pH dalam titrasi. Indikator yang sering dipergunakan dalam titrasi disajikan sebagai berikut :

No

Nama Indikator
Perubahan Warna

Range PH
Dari
Ke
1
Timol Biru
Merah
Kuning
1,2 – 2,8
2
2,6 Dinitrofenol
Tak berwarna
Kuning
2,0 – 4,0
3
Metil kuning
Merah
Kuning
2,9 – 4,0
4
Bromofenol biru
Kuning
Biru
3,0 – 4,6
5
Metil jingga
Merah
Kuning
3,1 – 4,4
6
Bromkresol hijau
Kuning
Biru
3,8 – 5,4
7
Metil merah
Merah
Kuning
4,2 – 6,2
8
Lakmus
Merah
Biru
5,0 – 8,0
9
Metil ungu
Ungu
Hijau
4,8 – 5,4
10
p-Nitrofenol
Tak berwarna
Kuning
5,6 – 7,6
11
Bromtimol biru
Kuning
Biru
6,0 – 7,6
12
Fenol merah
Kuning
Biru
6,8 – 8,4
13
Fenolftalein
Tak berwarna
Merah
8,0 – 9,6
14
Timolftalein
Tak berwarna
Biru
9,3 – 10,6
15
Alizarien kuning R
Kuning
Violet
10,1 – 12,0
16
1,3,5-Trinitrobenzena
Tak berwarna
Orange
12,0 – 14,0

Pada kasus tertentu dapat digunakan indikator campuran dengan tambahan pewarna tertentu sehingga menghasilkan perubahaan warna yang kurang cukup jelas.Adapun jenis titrasi asam basa yaitu :
a.       Titrasi langsung asam kuat oleh basa kuat
b.      Titrasi langsung asam lemah oleh basa kuat
c.       Titrasi langsung basa kuat oleh asam kuat
d.      Titrasi langsung basa lemah oleh basa kuat.
e.       Titrasi kembali umumnya digunakan untuk :
·         Senyawa yang mudah menguap jika dititrasi langsung (amoniak)
·         Senyawa yang sukar larut (kalsium karbonat). Cara : senyawa dikocok dengan air ,ditambah pereaksi berlebih,kelebihan pereaksi dititrasi kembali
·         Senyawa yang hanya bereaksi cepat jika ada pereaksi berlebih (asam laktat)
·         Senyawa yang membutuhkan pemanasaan ,sedangkan pereaksi yang digunakan terurai oleh pemanasan.

Pada saat perubahan warna, maka telah terjadi reaksi sempurna antara analit dengan pereaksi dan pada kondisi ini terjadi kesetaraan jumlah molekul zat yang bereaksi sesua dengan persamaan reaksinya. Dari percobaan seperti ini kita dapat informasi awal, yaitu konsentrasi dan volume dari pereaksi atau larutan standar.
Perhitungan atau penetapan analit didasari pada keadaan ekivalen dimana ada kesetaraan zat antara analit dengan pereaksi, sesuai dengan koofisien reaksinya. Kesetaraan tersebut dapat disederhanakan kedalam persamaan :
N(s).V(s)=N(a).V(a).
Dimana, N(s) : Normalitas dari larutan standar(titran) , V(s) : Volume dari larutan standar (titran) , V(a) : Volume yang diketahui , N(a) Normalitas yang akan dicari.

2.    Gravimetri
Analisis gravimetri adalah suatu teknik analitis yang didasarkan pada pengukuran massa. Salah satu jenis percobaan analisis gravimetrik  melibatkan pembentukan,isolasi,dan penentuan massa suatu endapan.Prosedur ini umumnya diterapkan pada senyawa ionik. Suatu sampel zat yang tidak diketahui komposisinya dilarutkan didalam air dan dibiarkan bereaksi dengan zat lain sehingga membentuk endapan.Endapan tersebut disaring,dikeringkan, dan ditimbang. Dengan mengetahui massa dan rumus kimia endapan yang terbentuk ,kita dapat menghitung massa komponen kimia tertentu (yaitu anion atau kation) dari sampel awal . Dari massa komponen dan sampel awal,didapat menentukan persen komposisi massa komponen dalam senyawa awal. (Raymond Chang, 2004)
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :
a.    Proses pemisahan hendaknya cukup empurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
b.    Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni,atau sangat hampir murni. (Day dan Underwood, 2002)
Hasil reaksi ini didapatkan berupa sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa.Dalam cara pengendapan , zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 (dua) macam , yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia.






D.      ALAT DAN BAHAN  
1.    Alat – Alat :
a.    Neraca Analitik
b.    Erlenmeyer
c.    Biuret
d.   Statip
e.    Crus proselin
f.     Eksikator
g.    Oven

2.    Bahan :
a.    Aquadest
b.    HCl(Asam Klorida)
c.    NaOH(Natrium Hidroksida)
d.   H2C2O4 (Asam Oksalat)
e.    Indikator PP







E.       PROSEDUR
1.    Percobaan pertama titrasi asam basa
a.    Dimasukan 10 mL Asam oksalat (H2C2O4) ke dalam erlenmeyer dengan  menggunakan pipet volume lalu ditambahkan 2-3 tetes indikator PP. Kemudian dimasukan (NaOH) Natrium hidroksida 0,1 M ke dalam biuret. Buka kran biuret lalu diteteskan sedikit demi sedikit (NaOH) Natrium Hidroksida ke dalam Asam Oksalat (H2C2O4) yang terdapat dalam erlenmeyer. Dihentikan penambahan (NaOH) Natrium Hidroksida apabila warna larutan pada erlenmeyer berubah dari bening (tak berwarna) menjadi pink atau merah ungu
b.    Dimasukan 10 mL Asam klorida (HCl) ke dalam erlenmeyer dengan  menggunakan pipet volume lalu ditambahkan 2-3 tetes indikator PP. Kemudian dimasukan (NaOH) Natrium hidroksida 0,1 M ke dalam biuret. Buka kran biuret lalu diteteskan sedikit demi sedikit (NaOH) Natrium Hidroksida ke dalam Asam Klorida (HCl) yang terdapat dalam erlenmeyer. Dihentikan penambahan (NaOH) Natrium Hidroksida apabila warna larutan pada erlenmeyer berubah dari bening (tak berwarna) menjadi pink atau merah ungu.

2.    Percobaan kedua gravimetri
Dimasukan crus porselin kedalam oven selama 10 (sepuluh) menit lalu didinginkan pada eksikator selama 5 (lima) menit. Kemudian ditimbang pada neraca analitik lalu catat lah berat crus porselin kosong tersebut. Dimasukan kedalam crus porselin kosong tadi yang sudah dipanaskan itu (BaCl2) Barium klorida seberat 1 (satu) gram dilalkukan penimbangan kembali pada neraca analitik dilakukan pencatatan berat tersebut. Kemudian dimasukan kembali ke dalam oven selama 10 (sepuluh) menit  dan didinginkan pada eksikator dan ditimbang menggunakan neraca analitik. Dilakukan pengulangan agar diperoleh berat konstan.
Rumus yang digunakan :
Berat crus porselin kosong                              = a gram
Berat crus porselin + BaCl2 x H2O kering       = b gram
Berat BaCl2 x H2O Basah                               = (b-a) = c  gram
Berat crus porselin + BaCl2 x H2O kering       = d gram
Berat BaCl2 x H2O kering                               = (d-a) = e gram
Masssa air H2O                                                = (c-e) = f gram

BM x H2O = 18 g/mol
Massa x H2O =   Massa BaCl2 x H2O
BM x H2O
BM BaCl2 x H2O

f gram          =  c gram
BM x H2O
BM BaCl2 x H2O

Ar Ba               = 137,34 g/mol
Ar Cl               = 35,5 g/mol
Ar BaCl2          = 208,34 g/mol

BM BaCl2          = (BM BaCl2 x H2O) – Ar BaCl2
                                    = h gram

1 molekul H2O = 18 g/mol
X         = h g/mol : 18 g/mol
                        = i molekul
F.       HASIL PENGAMATAN
Hasil pengamatan kuantitatif
1.    Titrasi asam basa
a.    Titrasi asam oksalat ( H2C2O4) dengan natrium hidroksida (NaOH)
Titrasi
Volume Awal
Volume Akhir
Volume Pemakaian
1
0 mL
9,5 mL
9,5 mL
2
9,5 mL
19,1 mL
9,6 mL
3
19,1 mL
28,8 mL
9,7 mL

Rumus normalitas : V1.N1=V2.N2
·         10,1.0,1  =  9,5 N2
N2= 0,1053 N  (1)
·         10,01.0,1 = 9,6 N2
N2 = 0,1042 N (2)
·         10,01.0,1 = 9,7 N2
N2 = 0,2439 N (3)
            N H2C2O4          = (0,1053 + 0,1042 + 0,2439)/3
                                    = 0,2439 N

Hasil pengamatan titrasi H2C2O4 (asam oksalat) dengan NaOH (natrium hidroksida)
Keterangan Gambar
Titrasi ke 1 (satu)
Titrasi ke 2 (dua)
Titrasi ke 3 (tiga)
asam oksalat 1.jpg
asam oksalat 2.jpg
asam oksalat 3.jpg


b.    Titrasi asam klorida (HCl) dengan natrium hidroksida (NaOH)
Titrasi
Volume Awal
Volume Akhir
Volume Pemakaian
1
7,6 mL
17,3 mL
9,7 mL
2
17,3 mL
27,1 mL
9,8 mL
3
27,1 mL
36,9 mL
8,8 mL

Rumus normalitas : V1.N1=V2.N2
·         10,1.0,1  =  9,5 N2
N2= 0,1053 N  (1)
·         10,01.0,1 = 9,6 N2
N2 = 0,1042 N (2)
·         10,01.0,1 = 9,7 N2
N2 = 0,2439 N (3)
            N H2C2O4          = (0,1053 + 0,1042 + 0,2439)/3
                                    = 0,2439 N

Hasil pengamatan titrasi HCl (asam klorida) dengan NaOH (natrium hidroksida)

Keterangan Gambar
Titrasi ke 1 (satu)
Titrasi ke 2 (dua)
Titrasi ke 3 (tiga)
hcl.jpg
hcl 2.jpg
hcl 3.jpg


2.    Gravimetri
Berat crus porselin kosong                              = 31,4009 gram
Berat crus porselin + BaCl2 x H2O kering       = 32,4127 gram
Berat BaCl2 x H2O Basah                               = (32,4127-31,4009)
= 1,0127  gram
Berat crus porselin + BaCl2 x H2O kering       = 32,3715 gram
Berat BaCl2 x H2O kering                               = (32,3715-31,4009)
= 0,9715 gram

Masssa air H2O                                                = (1,0127-0,9715)
= 0,0412 gram
BM x H2O = 18 g/mol
0,0412 gram     =   1,0127 gram
18
BM BaCl2 x H2O
BM BaCl2 x H2O = 442,44 g/mol

Ar Ba               = 137,34 g/mol
Ar Cl               = 35,5 g/mol
Ar BaCl2          = 208,34 g/mol

BM BaCl2          = (442,44) – 208,34                           
= 234,1 g/mol

1 molekul H2O = 18 g/mol
X         = 234,4 g/mol : 18 g/mol
                        = 13,02  molekul





Hasil pengamatan gravimetri
Keterangan Gambar
Proses dalam oven
Proses dalam eksikator
Proses penimbangan



G.      PEMBAHASAN           
Dalam praktikum analisi kuantitatif yang terdiri dari 2 (dua) percobaan yang terdiri dari volumetri (titrasi asam basa) dan gravimetri. Pada percobaan volumetri dilakukan secara kuantitatif yaitu penambahan H2C2O4 (Asam oksalat) dengan normalitas 0,1N sebanyak 10 mL pada erlenmeyer yang ditambahkan indikator PP,indikator disini adalah sebagai zat penunjuk yang dapat membedakan larutan asam atau basa sedangkan  NaOH (Natrium hidroksida) dimasukan dalam biuret. Setelah dilakukan penetesan sedikit demi sedikit NaOH (natrium hidroksida) pada H2C2O4 (Asam oksalat) yang ada pada erlenmeyer terjadi perubahaan warna pada erlenmeyer yang berawal tidak berwarna atau bening menjadi pink atau merah ungu hal ini disebabkan indikator PP yang berfungsi sebagai zat penunjuk dikarenakan terjadinya perubahan PH yang signifikan pada H2C2O4 (Asam oksalat) . perubahan ini sesuai dengan prinsip percobaan yaitu terjadi netralisasi karena pencampuran asam dengan basa menghasilkan garam dengan air. Pada titrasi ini diperoleh volume akhir 9,5ml pada titrasi pertama , pada titrasi ke 2 (dua) diperoleh volume 19,1 mL maka volume pemakaian adalah selisih dari volume akhir kedua dikurangi volume akhir pertama maka didapat volume pemakaian 9,6 mL sedangkan pada titrasi ke 3 (tiga) diperoleh volume akhir sebanyak 28,8 mL maka volume pemakaian yang didapat sebanyak 9,7 mL. Dilakukan perhitungan dengan rumus normalitas V1N1=V2N2 dengan V1 adalah 10mL H2C2O4 (Asam oksalat) dan N1 adalah 0,1 N dan V2 adalah volume pemakaian NaOH pada percobaan tadi dan N2 adalah nilai normalitas NaOH yang dicari. N2 yang diperoleh setelah perhitungan adalah 0,1053 N , 0,1042 N , dan 0,1031 N . maka didapat normalitas rata – rata dari jumlah nilai normalitas yang ada dibagi 3 (tiga) dan didapat 0,2439 N. Dikarenakan NaOH tidak stabil dan mudah terkontaminasi bila berhubunngan langsung dengan udara terbuka sehingga dapat menghasilkan senyawa baru yaitu Na2CO3 oleh sebab itu diperlukan pembakuan terlebih dahulu atau standarisasi begitupun dengan H2C2O4 (Asam oksalat) yang harus terlebih dahulu dibakukan. Percobaan titrasi asam – basa kedua yaitu dengan merubah zat yang dianalisis dengan 10 mL HCl (asam klorida) dan titran adalah NaOH (Natrium hidroksida). Diperlakukan hal yang sama seperti titrasi H2C2O4 (Asam oksalat) dengan NaOH (natrium hidroksida) sebelumnya. Diperoleh data sebagai berikut : titrasi pertama diperoleh volume awal 7,6 mL , volume akhir 17,3 dan diperoleh volume pemakaian yaitu sebanyak 9,7 mL. Pada titrasi ke 2 (dua) volume akhir didapat 27,1 mL maka didapat selisih volume akhir kedua dikurang volume akhir titrasi pertama sehingga diperoleh volume pemakaian sebanyak 9,8 mL sedangkan pada titrasi 3(tiga) diperoleh volume akhir 36,9 mL sehingga volume pemakain yang didapat adalah 8,8 mL. Dengan rumus menggunakan perhitungan V1N1=V2N2 dengan V1 adalah 10mL HCl (Asam klorida) dan N2 adalah nilai normalitas NaOH  bernilai 0,2439 N  dan V2 adalah volume pemakaian NaOH pada percobaan tadi dan N1 adalah nilai normalitas HCl yang dicari. N1 yang diperoleh setelah perhitungan adalah 0,2366 N , 0,2390 N , dan 0,2146 N . maka didapat normalitas rata – rata dari jumlah nilai normalitas yang ada dibagi 3 (tiga) dan didapat 0,5471 N. Namun percobaaan kali ini masih dikatakan belum sempurna karena selisih normal titrasi adalah 0,2 mL. Hal ini mungkin dikarenakan faktor ketelitian manusia yang terbatas dan penambahan titran yang berlebih.
Dalam percobaan yang ke 2 (dua) adalah gravimetri tahap yang pertama yaitu dimasukannya terlebih dahulu crus porselin kosong kedalam oven yang memili suhu 105,3oC selama 10 (sepuluh) menit hal ini dilakukan agar hilangnya kadar air yang masih terdapat pada crus porselin. Setelah 10 (sepuluh) menit kemudian diambil menggunakan tang crus yang telah disediakan lalu dimasukan kedalam eksikator selama 5(lima) menit hal ini bertujuan agar kadar air yang telah diuapkan oleh oven diabsorpsi oleh silica gel yang terdapat didalam eksikator. Kemudian segera ditimbang menggunakan neraca analitik karena apabila dibiarkan lama – lama dalam udara terbuka kadar air yang telah hilang dapat kembali lagi. Lalu diperoleh berat crus porselin kosong seberat 31,4 g setelah itu dilakukan penambahan 1,0 g BaCl2. Kemudian ditimbang kembali pada neraca analitik dan didapat berat crus + BaCl2xH2O basah seberat 32,4127 g. Kemudian dimasukan kembali ke dalam oven selama 10 (sepuluh) menit untuk dipanaskan dan diambil kembali kedalam eksikator selama 5(lima) menit. Setelah itu dilakukan penimbangan kembali pada neraca analitik dan diperoleh berat krus + BaCl2 x H2O kering seberat 32,3715 g. dilakukan perhitungan dengan rumus yang tertera pada prosedur. Diperoleh berat BaCl2 x H2O basah seberat 1,0127 g , Berat BaCl2 x H2O kering seberat 0,0412 g , Massa air (H2O) seberat 0,0412 g sedangkan tetapan berat molekul (BM)  air (H2O) adalah 18 g/mol. Kemudian diperoleh BM BaCl2 x H2O sebanyak 442,44 g/mol. Kemudian diselisihkan dengan Ar BaCl2 yang bernilai 208,34 sehingga didapat BM BaCl2 234,19 g/mol. Jadi molekul air yang didapat adalah BM BaCl2 / BM H2O dan didapat sebanyak 13,01 molekul air. Molekul air ini terlalu berlebih karena molekul air yang benar adalah 2,0 molekul air. Hal ini dikarena faktor suhu yang menurun karena sering terbukanya oven sehingga menyebabkan penguapan aira yang tidak sempurna adapun hal lain yaitu pada saat dimasukan kedalam eksikator dikarenakan terjadinya buka tutup maka silica gel yang mengabsorpsi air tidak dapat sempurna karena adanya kadar air yang masuk kedalam eksikator dan juga karena terlalu lama proses penimbangan yang disebabkan karena terlalu lama dibiarkan pada udara terbuka sehingga uap air masuk kembali.

H.      JAWABAN PERTANYAAN
Perbedaan analisis kualitatifnya dilihat dari percobaan titrasi asam basa yaitu perubahaan warna dari bening atau tak berwarna menjadi pink atau merah ungu sedangkan analisis kualitatif pada gravimetri yaitu perubahan zat yang menguap dan mengendap.

I.         KESIMPULAN
Terdapat 2 (dua) jenis analisis kuantitatif yaitu volumetri (titrasi asam basa) dan gravimetri.volumetri yaitu tehnik pengukuran atau  jumlah zat melalui perhitungan volume dengan prinsip netralisasi yang dimaksud pencampuran asam dan basa yang menghasilakan garam dan air sedangkan gravimetri yaitu tehnik pengukuran suatu kadar dengan melakukan penimbangan dan prinsipnya penimbangan berat suatu sampel yang dimaksud dengan mengendapkan atau memisahkan komponen lain dari suatu sampel









J.        DAFTAR PUSTAKA
1.    Chang ,Raymond .”Kimia Dasar Konsep-Konsep inti”, Jilid 1.Erlangga ,2005,Jakarta
2.    Bird,Tony.”Kimia Fisik Untuk Universitas”, Jilid 1,PT Gramedia,1987,Jakarta
3.    Ashadi,2012.”prinsip titrasi asam basa”. Ashadisasongko.staff.ipb.ac.id/2012/11/07/ptinsip-titasi-asam-basa 24 November 2012
4.    Zulfikar,2010.”Volumetri”. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/larutan/pemisahan-kimia-dan-analisis/volumetri. 24 November 2012.
5.    Alexa,2012.”analisis titrimetri dan gravimetri” .www.anugrahalam.com/?p=430. 24 November 2012.







\


No comments: